آنالیز DLS

آنالیز DLS یا پراکندگی دینامیکی نور، تکنیکی کارآمد برای سنجش اندازه ذرات معلق در یک سیال است. اساس کار این روش، بررسی نحوه حرکت ذرات در محیط مایع و تحلیل الگوهای نوری حاصل از چنین حرکتی است. ذرات به علت اثر براونی (حرکت تصادفی ناشی از برخورد با مولکول‌های سیال) دائما در حال جابه‌جایی هستند.

سرعت این حرکت تصادفی، مستقیما با اندازه ذرات مرتبط است و این آزمایش برای بررسی رفتار و اندازه ذرات مورد استفاده قرار می‌گیرد.

به این ترتیب، آنالیز DLS به‌عنوان ابزاری قدرتمند در زمینه‌های مختلف علمی و صنعتی از جمله شیمی، زیست شناسی و نانوتکنولوژی برای تعیین و کنترل اندازه ذرات مورد استفاده قرار می‌گیرد. برای آشنایی بیشتر با این آزمایش، تا انتهای مطلب با دیجی شیمی سرویس همراه باشید.

اساس روش تفرق دینامیکی نور

روش تفرق دینامیکی نور  یا آنالیز DLS که گاهی با نام طیف‌سنجی ارتباط فوتونی نیز شناخته می‌شود، تکنیکی بسیار پیشرفته برای اندازه‌گیری ذرات در بازه نانومتری تا میکرومتری است. همچنین، این آنالیز بار سطحی آن‌ها را در محیط مایع تعیین می‌کند. اساس کار آنالیز DLS به شرح زیر است:

• در این روش، ذرات معلق در محلول، به دلیل برخورد با مولکول‌های حلال و ذرات کوچک‌تر، حرکات تصادفی و نامنظمی از خود نشان می‌دهند که به این حرکات، حرکات براونی می‌گویند. نکته قابل توجه در آنالیز DLS ، وابستگی سرعت حرکت براونی به اندازه ذرات است.
• ذرات بزرگ‌تر و سنگین‌تر به دلیل مقاومت بیشتر در برابر محیط، با سرعت کمتری حرکت می‌کنند.

• ذرات، به ویژه اگر اندازه آن‌ها کوچک‌تر از طول موج نور باشد، نور را پراکنده می‌کنند. وقتی یک پرتو لیزر به این ذرات متحرک برخورد می‌کند، نور پراکنده شده با فرکانسی متفاوت نسبت به نور تابشی اصلی خواهد بود.
• مقدار این تغییر در فرکانس نور، مستقیما با اندازه ذرات مرتبط است.

• با اندازه‌گیری دقیق این تغییر فرکانسی، می‌توان سایز متوسط ذرات را محاسبه کرد.  در حقیقت، قطر به‌دست آمده در این روش، قطر هیدرودینامیک ذرات است که اندازه ذره به همراه لایه مولکولی اطراف آن را نشان می‌دهد.

آنالیز DLS (پراکندگی نور دینامیکی)

آنالیز DLS تکنیکی است که با تاباندن پرتو لیزری به نمونه مایع و بررسی پراکندگی نور ناشی از حرکت براونی ذرات، امکان استخراج توزیع اندازه ذرات را حتی در مقیاس نانومتری فراهم می‌کند. عملکرد این روش به صورت زیر است:

• پراکندگی نور: نور لیزری توسط ذرات موجود در محلول پراکنده می‌شود.
• حرکت براونی: ذرات به‌دلیل برخورد با مولکول‌های حلال، به‌صورت تصادفی در حال جابه‌جایی‌اند.
• تحلیل نوسان‌ها: تغییرات زمانی الگوی نور پراکنده شده ثبت و با استفاده از الگوریتم‌های مناسب، قطر هیدرو دینامیک ذرات محاسبه می‌شود.

توانایی‌های روش آنالیز DLS و SLS

توانایی‌های روش آنالیز DLS و SLS عبارتند از:

• اندازه‌گیری توزیع سایز نانوذرات بر پایه استاندارد ISO16247
• تحلیل نتایج با به‌کارگیری الگوریتم‌های  NNLS ،Pade-Laplace ،CONTIN 
• حذف اثر آگلومراسیون از داده‌ها با استفاده از روش محاسباتی SBL
• ارزیابی توزیع سایز، حجم و شدت نوری ذرات
• بررسی توزیع سایز ذرات معدنی
• ارزیابی توزیع سایز ذرات پودرهای شیمیایی
• تحلیل توزیع سایز ذرات سرامیکی
• بررسی توزیع سایز ذرات لعاب
• ارزیابی توزیع سایز ذرات دوغاب‌ها
• اندازه‌گیری پتانسیل زتا برای تعیین پایداری کلوئیدها

نقش پتانسیل زتا در تست DLS

علاوه بر توزیع اندازه، اندازه‌گیری پتانسیل زتا نیز اطلاعات ارزشمندی در مورد پایداری کلوئیدی ذرات ارائه می‌دهد. پتانسیل زتا نشان‌دهنده بار الکتریکی سطحی ذرات و تعیین‌کننده نیروی دافعه بین ذرات و در نتیجه پایداری سیستم نوکلئوتیدی است.

حرکت براونی ذرات در آزمون DLS

همان‌طور که گفته شد، سرعت حرکت براونی مستقیما به اندازه و سایز ذرات وابسته است. به این معنا که ذرات کوچک‌تر، سریع‌تر و ذرات بزرگ‌تر، کندتر حرکت می‌کنند. این تفاوت در سرعت حرکت، باعث ایجاد تغییراتی در الگوی نور پراکنده شده توسط ذرات می‌شود.

تحلیل و نتایج آزمایش DLS

آزمایش DLS با استفاده از پراکندگی نور پویا، توزیع اندازه ذرات را در سیستم‌های کلوئیدی تعیین می‌کند. نتایج آنالیز DLS معمولا به‌صورت نمودار توزیع سایز ارائه می‌شود که نشان‌دهنده فراوانی ذرات در اندازه‌های مختلف است‌. پارامترهای مهمی شامل قطر هیدرودینامیک متوسط، انحراف معیار و شاخص چند پراکندگی است که نشان‌دهنده همگنی نمونه است. تفسیر دقیق نتایج این آزمایش، نیازمند در نظر گرفتن محدودیت‌های روش و اثرات آگلومراسیون است.

برتری تست DLS نسبت به TEM در اندازه گیری ذرات

آنالیزهای SEM و TEM به بررسی اندازه ذرات در حالت خشک می‌پردازند. اما در آنالیز DLS رفتار ذرات در حالت مایع مورد بررسی قرار می‌گیرد. با این وجود تمام این روش‌ها مکمل یکدیگر هستند و برای بررسی رفتار و سایز نانوذرات استفاده می‌شوند.

معایب و مزایای تست DLS

برخی از مزایای تست DLS عبارتند از:

• محدوده اندازه‌گیری گسترده
• دقت و صحت بالا
• سرعت تحلیل
• تکرارپذیری و قابلیت اطمینان
• آماده‌سازی حداقلی نمونه
• حجم کم از نمونه مورد نیاز
• قابلیت تحلیل نمونه‌های رقیق
• هزینه مقرون‌به‌صرفه

با وجود مزایایی که نام بردیم، این آزمایش چالش‌ها و محدودیت‌های زیر را نیز دارد:

• عدم تناسب با مولکول‌های کوچک
• نادرستی نتایج به‌دلیل کلوخه شدن نمونه
• خطای ناشی از پراکندگی چندگانه

کاربردهای آنالیز DLS

روش DLS در صنایع متعددی از جمله صنایع زیر به کار می‌رود:

• تعیین توزیع اندازه در تولید نانوذرات معدنی برای کاتالیزورها
• کنترل کیفیت و یکنواختی پودرهای شیمیایی برای تضمین عملکرد مطلوب در واکنش‌ها و فرمولاسیون‌ها
• بررسی توزیع اندازه ذرات سرامیکی در تولید قطعات سرامیکی با خواص مکانیکی مطلوب
• تعیین توزیع اندازه ذرات لعاب برای دستیابی به پوشش‌های یکنواخت و باکیفیت
• بررسی توزیع اندازه ذرات در دوغاب‌ها برای کنترل خواص رولوژی و پایداری آن‌ها

سخن پایانی

آنالیز DLS یک تکنیک سریع، نسبتا ارزان و آسان برای تعیین توزیع اندازه ذرات در سیستم‌های کلوئیدی، جایگاه ویژه‌ای در صنایع مختلف دارد. توانایی اندازه‌گیری ذرات نانومتری، دقت قابل قبول و نیاز به آماده‌سازی حجم کمی از نمونه، چند مزیت مهم و کلیدی این روش محسوب می‌شوند.

با وجود محدودیت‌های این تست، می‌توان از روش‌های مناسب برای به حداقل رساندن اثرات ناخواسته استفاده کرد. DLS ابزاری ارزشمند برای ارزیابی توزیع اندازه ذرات است و تفسیر نتایج آن نیاز به تجربه و تخصص کافی دارد. برای کسب اطلاعات بیشتر در این زمینه، با کارشناسان دیجی شیمی سرویس تماس بگیرید.

سوالات متداول

چه آماده سازی هایی قبل از آنالیز DLS انجام می شود؟ برای نمونه‌های درخواستی می‌توان از اولتراسونیک به‌صورت حمامی استفاده کرد.

اندازه بدست آمده از آنالیز DLS چه تفاوتی با اندازه ذرات با روش های میکروسکوپی مانند SEM و TEM دارد؟ این روش ابعاد ذرات و رفتار آن‌ها را در محیط مایع می‌سنجد و معمولا اندازه‌های بزرگتر از ذرات خشک در روش‌های میکروسکوپی ارائه می‌دهد.

چه دیسپرسانتی برای آنالیز باید استفاده شود؟ به دلیل اینکه ذرات در آب مورد مطالعه قرار می‌گیرند، برای بررسی نتایج آنالیز در مایعی غیر از آب، باید ۲۰ سی سی از محلول در دسترس باشد.

آنالیز DLS برای چه نوع نمونه‌هایی مناسب است؟ نمونه‌های مایع شفاف و نیمه شفاف که غلظت بالایی ندارند، بهترین نمونه‌ها برای انجام این تست هستند.

چگونه می‌توان اثر آگلومراسیون را در نتایج DLS کاهش داد؟ با تنظیم غلظت، اضافه کردن مواد تثبیت‌کننده و تحلیل داده‌ها با الگوریتم‌های پیشرفته می‌توانید اثر آگلومراسیون یا کلوخه شدن را نتایج تست کمتر کنید.