آنالیز TGA

آنالیز TGA (توزین حرارتی) چیست؟

آنالیز TGA، یا تحلیل وزن‌سنجی حرارتی، ابزاری قدرتمند در حوزه‌ علم مواد به شمار می‌رود که اطلاعات ارزشمندی درباره رفتار حرارتی نمونه‌ها ارائه می‌دهد. این روش، با اندازه‌گیری تغییرات وزن یک ماده در طول زمان و تحت تأثیر دماهای مختلف، تصویری دقیق از پایداری حرارتی و ترکیب شیمیایی آن ترسیم می‌کند.

نمودارهای حاصل از آنالیز TGA، اطلاعاتی مهم از قبیل میزان رطوبت، درجه‌ تبلور، دماهای تغییر فاز و واکنش‌های شیمیایی را آشکار می‌سازند. کاربردهای این تکنیک در صنایع مختلف، از جمله داروسازی، پلیمر و نانوتکنولوژی، به طور چشمگیری در حال گسترش است. برای آشنایی بیشتر با این تکنیک، تا انتهای مطلب همراه دیجی شیمی سرویس باشید.

نتایج آنالیز TGA

پس از انجام آنالیز TGA، اطلاعات به‌صورت دو فایل مجزا در اختیار کاربر قرار می‌گیرند. یکی از فایل‌ها یک فایل PDF حاوی نمودارهایی است که تغییرات وزن یا اختلاف دما را در طول طیف دمایی نشان می‌دهد. این نمودارها، تصویری کلی از رفتار حرارتی نمونه ارائه می‌دهند.

فایل دیگر، یک فایل اکسل شامل جزئیات مربوط به شرایط آزمایش و داده‌های نقطه‌ای به‌ دست ‌آمده در طول آزمون است. با استفاده از این داده‌ها، امکان رسم نمودارها و تحلیل‌های دقیق‌تر با استفاده از نرم‌افزارهای تخصصی فراهم می‌شود. لازم به ذکر است که دستگاه مورد استفاده، قابلیت خودکار تعیین نقاط کلیدی مانند دمای شیشه‌ای را ندارد و استخراج این مقادیر بر عهده‌ خود محقق است.

تحلیل نمودار آنالیز TGA

تفسیر نتایج آنالیز TGA شامل بررسی تغییرات جرم نمونه در اثر حرارت دادن و واکنش با گازها است. این تغییرات به صورت نموداری از درصد وزنی در برابر دما به شکل زیر نمایش داده می‌شوند:

• کاهش وزن: ناشی از فرآیندهایی مانند آب زدایی، خشک شدن، تخریب حرارتی و واکنش‌های جامد-جامد است.
• افزایش وزن: معمولاً به دلیل واکنش‌های جامد-گاز، اکسیداسیون و جذب سطحی رخ می‌دهد.

با بررسی نمودار TGA می‌توان دماهای شروع و پایان فرآیندهای مختلف را تعیین و میزان کاهش یا افزایش وزن در هر مرحله را اندازه‌گیری کرد. به عنوان مثال، در تجزیه حرارتی چند مرحله‌ای CaC₂O₄.4H₂O، می‌توان دماهای شروع و پایان هر مرحله، میزان کاهش وزن و درصد وزنی جامد نهایی را مشخص کرد.

اساس کار آنالیز TGA

آنالیز TGA ابزاری قدرتمند برای درک تغییرات شیمیایی و فیزیکی مواد در پاسخ به تغییرات دما است. در این روش، نمونه‌ای کوچک درون یک بوته مقاوم در برابر حرارت و معمولاً ساخته شده از آلومینا یا پلاتین، قرار می‌گیرد. این بوته به یک ترازوی بسیار حساس متصل شده و درون یک کوره حرارتی قرار می‌گیرد.

کوره قادر است نمونه را با نرخ‌های کنترل‌شده گرم کند، در دماهای خاصی ثابت نگه دارد، یا پس از گرم شدن، به آرامی سرد کند. با اندازه‌گیری تغییرات وزن نمونه در طول این فرآیند، می‌توان به شناسایی و کمی‌سازی فرآیندهای مختلفی که منجر به تغییر جرم می‌شوند، پرداخت. این فرآیندها شامل از دست دادن رطوبت، آزاد شدن آب کریستالی، تبخیر ترکیبات فرار، سوختن مواد آلی (در حضور اکسیژن)، تجزیه حرارتی و واکنش‌های اکسیداسیون هستند.

اجزای دستگاه آنالیز توزین حرارتی

دستگاه آنالیز TGA از اجزای اصلی زیر تشکیل شده است:

1. ترازو: ترازوهای TGA با دقت‌های مختلف (نیمه میکرو، میکرو و اولترا میکرو) وجود دارند که بر اساس نیازهای اندازه‌گیری انتخاب می‌شوند. این ترازوها می‌توانند از نوع فلزی، شاهین‌دار یا تاب‌مانند باشند و با مکانیسم‌های گوناگون کار می‌کنند. تغییر وزن نمونه توسط حسگر موقعیت سنج تشخیص داده می‌شود.
2. کوره حرارتی: کوره باید حرارت را به‌صورت یکنواخت در سراسر نمونه پخش کند تا نتایج دقیق حاصل شود.
3. نمونه: ویژگی‌های نمونه، مانند ترکیبات شیمیایی مشابه با ساختارهای متفاوت (خلل و فرج، نقص‌های ساختاری)، می‌توانند بر رفتار آن در طول آنالیز TGA تأثیر بگذارند. برای اطمینان از نتایج دقیق، نمونه‌ها باید ابعاد مشخصی داشته باشند تا انتقال حرارت یکنواخت و تبادل گاز به خوبی انجام شود.
4. محفظه نمونه: محفظه نمونه معمولاً از مواد مقاوم در برابر حرارت و واکنش‌ناپذیر مانند پلاتین ساخته می‌شود. اندازه، جنس و شکل محفظه نیز بر نتایج تأثیرگذارند و باید با توجه به اندازه و ماهیت نمونه و دمای مورد نظر انتخاب شوند.

مشخصات دستگاه TGA

دستگاه TGA، گزینه‌ای مناسب برای انجام آنالیزهای وزن‌سنجی حرارتی است که با امکانات و محدودیت‌های خاص خود، خدمات متنوعی را ارائه می‌دهد. این دستگاه دارای ویژگی‌ها و محدودیت‌های زیر است:

• محدوده دمایی: امکان انجام آنالیز تا دمای 800 درجه سانتی‌گراد، طیف وسیعی از مواد را پوشش می‌دهد.
• تحلیل DTG: ارائه نمودارهای DTG (مشتق وزن‌سنجی حرارتی) برای تحلیل دقیق‌تر تغییرات وزن در طول زمان.
• نمونه‌های انفجاری: پذیرش نمونه‌هایی که خاصیت انفجاری دارند، به دلیل ملاحظات ایمنی امکان‌پذیر نیست.
• نرخ گرمایش: تنها نرخ گرمایش 20 درجه سانتی‌گراد در دقیقه با این دستگاه قابل پشتیبانی است.
• حجم نمونه: مقدار ماده مورد نیاز برای هر نمونه، 50 میلی‌گرم است.
• نوع نمونه: نمونه‌های مایع قابل آنالیز نیستند.
• ابعاد نمونه: ابعاد نمونه باید حداکثر 0.5*0.5 سانتی‌متر مربع باشد.
• بازگشت نمونه: امکان بازگرداندن نمونه‌ها پس از آنالیز وجود ندارد.
• فرمت خروجی: نتایج آنالیز در قالب فایل اکسل ارائه می‌شود.

نحوه آنالیز نمونه با TGA

برای انجام آنالیز TGA، نمونه باید جامد باشد و در دمای محیط به حالت جامد باقی بماند. اندازه ذرات نمونه نیز اهمیت دارد. ذرات نباید ابعادی بزرگ‌تر از ۲ میلی‌متر داشته باشند تا انتقال حرارت به طور یکنواخت انجام شود. فرآیند آنالیز TGA به این صورت است:

1. آماده‌سازی نمونه: نمونه جامد را با ابعاد مناسب (حداکثر ۲ میلی‌متر) آماده سازید.
2. اطلاع از ترکیب: ترکیب اصلی نمونه را مشخص کنید تا از ایمنی فرآیند اطمینان حاصل شود.
3. قرار دادن نمونه: نمونه را در محفظه مخصوص TGA قرار دهید.
4. اجرای آنالیز: دستگاه را تنظیم کنید تا نمونه را در برنامه حرارتی مورد نظر گرم و تغییرات وزن را ثبت نماید.
5. تفسیر نتایج: نمودار وزن-دما را مورد بررسی قرار دهید تا فرآیندهای مختلف (مانند آب‌زدایی، تجزیه حرارتی و غیره) را شناسایی و تحلیل کنید.

شرایط خاص و نکات مهم آنالیز TGA

آنالیز TGA نیازمند رعایت شرایط خاصی است تا نتایج دقیق و قابل اعتمادی حاصل شود. این شرایط به حفظ ایمنی دستگاه و اطمینان از صحت داده‌ها کمک می‌کنند. در ادامه، مهم‌ترین نکات و ملاحظات مربوط به این آنالیز را آورده‌ایم:

• شروع سیکل دمایی: برای نمونه‌هایی که در دمای محیط هستند، سیکل دمایی باید از 50 درجه سانتی‌گراد (دمای کاری دستگاه) شروع شود تا از عملکرد صحیح دستگاه اطمینان حاصل گردد.
• پایداری نمونه: نمونه‌ها نباید در محدوده دمایی مورد نظر واکنش انفجاری نشان دهند. این امر برای حفظ ایمنی آزمایش و جلوگیری از آسیب به دستگاه ضروری است.
• تعیین نقاط کلیدی: نرم‌افزار دستگاه قادر به تشخیص خودکار نقاطی مانند Tg نیست، بنابراین کاربر باید این مقادیر را از روی نمودار یا داده‌های اکسل استخراج کند.
• وزن نمونه: در صورت پذیرش نمونه قطعه‌ای توسط دستگاه، وزن نمونه‌های توده‌ای سفت نباید از 30 میلی‌گرم بیشتر باشد. این محدودیت به منظور جلوگیری از مشکلات در توزین و تحلیل نمونه اعمال می‌شود.

توانایی ها آنالیز TGA

آنالیز TGA طیف گسترده‌ای از اطلاعات ارزشمند را در اختیار پژوهشگران قرار می‌دهد و به درک عمیق‌تری از رفتار مواد کمک می‌کند. در ادامه، مهم‌ترین قابلیت‌های این روش به شرح زیر آمده است:

• شناسایی ترکیبات فرار: تعیین میزان رطوبت، آب کریستالی و سایر ترکیبات فرار موجود در نمونه.
• تحلیل اکسیداسیون: بررسی دمای شروع اکسیداسیون و نرخ واکنش اکسیداسیون در دماهای مختلف.
• ارزیابی پایداری حرارتی: بررسی مقاومت نمونه در برابر حرارت در محیط‌های مختلف، از جمله هوا و گازهای خنثی.
• بررسی سینتیک واکنش: تعیین سرعت واکنش‌های شیمیایی رخ‌ داده در طول فرآیند حرارتی.
• تعیین نقاط عطف وزنی: شناسایی دماهایی که در آن‌ها تغییرات قابل توجهی در وزن نمونه رخ می‌دهد و تحلیل علت این تغییرات.
• تحلیل مواد معدنی: تعیین درصد مواد معدنی موجود در پلیمرها و مواد زیستی.
• بررسی تغییر فاز: بررسی دمای تغییر فاز در آلیاژها، مواد معدنی و مواد آلی.
• تعیین Tg: اندازه‌گیری دمای شیشه‌ای شدن (Tg) در پلیمرها.

کاربردهای آنالیز TGA

آنالیز TGA کاربردهای بسیار متنوعی در حوزه‌های مختلف علمی و صنعتی دارد و به عنوان ابزاری کلیدی برای درک رفتار مواد در دماهای مختلف به کار می‌رود. در اینجا به برخی از مهم‌ترین کاربردهای آن اشاره می‌کنیم:

• بررسی واکنش‌های حالت جامد: مطالعه و تحلیل واکنش‌های شیمیایی که بین مواد جامد در دماهای بالا رخ می‌دهند.
• تحلیل فرآیندهای انتقال فاز: تعیین سرعت تبخیر، تصعید و تقطیر مواد در شرایط حرارتی مختلف.
• تعیین ترکیب شیمیایی: اندازه‌گیری میزان رطوبت، مواد فرار و خاکستر باقی‌مانده در نمونه.
• ارزیابی مقاومت در برابر خوردگی: بررسی میزان و نحوه خوردگی فلزات در محیط‌های مختلف و در دماهای گوناگون.
• تحلیل تجزیه حرارتی: مطالعه فرآیند تجزیه حرارتی مواد معدنی، آلی و فلزی و شناسایی محصولات حاصل از این تجزیه.
• بررسی کلسیناسیون: مطالعه روند کلسینه شدن کانی‌ها و تعیین دماهای کلیدی در این فرآیند.
• تحلیل مواد زیستی و سوخت‌ها: بررسی پیرولیز زغال سنگ، چوب و سایر مشتقات نفتی و تعیین ترکیبات حاصل از این فرآیند.

مزایای آنالیز TGA

برخی از مزایای آنالیز TGA عبارتند از:

• شناسایی دقیق ترکیبات: TGA به تعیین نوع و میزان ترکیبات مختلف موجود در نمونه کمک می‌کند.
• بررسی پایداری حرارتی: این روش منجربه ارزیابی میزان مقاومت ماده در برابر حرارت می‌شود.
• تعیین ساختار و مورفولوژی: آنالیز TGA اطلاعاتی در مورد ساختار داخلی و شکل ظاهری مواد ارائه می‌دهد.
• تحلیل واکنش‌های شیمیایی: امکان مطالعه واکنش‌های وابسته به دما و بررسی محصولات تشکیل شده را فراهم می‌سازد.
• سادگی و سرعت: آنالیز TGA روشی نسبتاً آسان و سریع برای تحلیل مواد است.

سخن پایانی

آنالیز توزین حرارتی (TGA) به عنوان یک تکنیک قدرتمند، اطلاعات ارزشمندی در مورد خواص حرارتی و شیمیایی مواد ارائه می‌دهد. این روش با بررسی تغییرات وزن نمونه در طول زمان و دما، امکان شناسایی ترکیبات، تعیین پایداری حرارتی، تحلیل ساختار و مورفولوژی، و مطالعه واکنش‌های شیمیایی را فراهم می‌کند. سادگی و سرعت نسبی آنالیز TGA، آن را به ابزاری ایده‌آل برای طیف گسترده‌ای از کاربردها در صنایع مختلف تبدیل کرده است. برای دریافت نتایج دقیق و قابل اعتماد این آنالیز، همین حالا با کارشناسان دیجی شیمی سرویس تماس حاصل فرمایید.

سوالات متداول

1. آنالیز حرارتی TGA تا چه دمایی انجام می شود؟ این آنالیز معمولا در دمای ۱۶۰۰ تا ۲۰۰۰ درجه سانتی‌گراد انجام می‌شود.
2. آیا امکان سیکل رفت و برگشت و دمای منفی نیز وجود دارد؟ بله، بسیاری از دستگاه‌های TGA چنین قابلیتی دارند.
3. آنالیز TGA در چه اتمسفرهایی انجام می شود؟ این آنالیز در اتمسفرهای مختلفی از جمله هوا، نیتروژن، آرگون و اکسیژن قابل انجام است.
4. آیا امکان استخراج نتایج DTA و DTG و حتی DSC نیز وجود دارد؟ بله، بسیاری از دستگاه‌های TGA به طور همزمان می‌توانند داده‌های DTA (آنالیز تفاضلی حرارتی)، DTG (آنالیز مشتق وزن) و DSC (آنالیز کالری‌سنجی تفاضلی) را نیز استخراج کنند.
5. برای آنالیز TGA چه میزان ماده باید ارسال شود؟ نمونه مایع نیز امکان پذیر است؟ معمولاً برای آنالیز TGA به 5 تا 20 میلی‌گرم نمونه نیاز است. این مقدار می‌تواند بسته به نوع دستگاه و اندازه ظروف نمونه متفاوت باشد. در مورد نمونه‌های مایع، ابتدا باید آن‌ها را خشک کرده و به صورت جامد درآورید. سپس می‌توان نمونه جامد حاصل را برای آنالیز TGA ارسال کرد. برخی از دستگاه‌ها دارای ظروف مخصوص برای آنالیز مستقیم نمونه‌های مایع هستند، اما این روش کمتر رایج است.